高中化学实验精讲讲义

一、 中学重要基础实验

1. 萃取碘单质：萃取剂；分液后液体取出

2. 石油分馏：温度计；冷凝管

3. 酯化反应：收集

4. 乙醇消去：温度计；沸石

5. 验证盐酸、碳酸、苯酚酸性：注意盐酸挥发    

6. 检验卤代烃中的卤素：酸化

7. 检验淀粉、蔗糖水解产物还原性：碱化

8. 溶液酸化：酸的选择

9. 氨气、氯气的检验

二、 常见的需要塞入棉花的实验有哪些

    需要塞入少量棉花的实验：制乙炔和收集NH₃。其作用分别是：防止实验中产生的泡沫涌入导管；防止氨气与空气对流，以缩短收集NH₃的时间。

三、 常见物质分离提纯的9种方法

    1.结晶和重结晶：利用物质在溶液中溶解度随温度变化较大，如NaCl，KNO₃。

    2.吸收法：用做除去混合气体中的气体杂质，气体杂质必须被药品吸收：N₂(O₂)通过铜网吸收O₂。

3.过滤法：溶与不溶。   

4.升华法：SiO₂(I₂)。

    5.萃取：如用CCl₄来萃取I₂水中的I₂。

    6.溶解法：Fe粉(A1粉)：溶解在过量的NaOH溶液里过滤分离。

7.增加法：把杂质转化成所需要的物质：CO₂(CO)通过热的CuO；CO₂(HCl、SO₂)通过NaHCO₃溶液。    

8.转化法：两种物质难以直接分离，加药品变得容易分离，然后再还原回去。如Al(OH)₃，Fe(OH)₃：先加NaOH溶液把Al(OH)₃溶解，过滤，除去Fe(OH)₃，，再加酸让NaAlO₂转化成A1(OH)₃。

四、 常用的去除杂质的方法10种

    1.杂质转化法   

    欲除去苯中的苯酚，可加入氢氧化钠，使苯酚转化为酚钠，利用酚钠易溶于水，使之与苯分开。欲除去Na₂CO₃中的NaHCO₃可用加热的方法。

    2.吸收洗涤法   

     欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氢和水，可使混合气体先通过饱和碳酸氢钠的溶液后，再通过浓硫酸。

    3.沉淀过滤法

    欲除去硫酸亚铁溶液中混有的少量硫酸铜，加入过量铁粉，待充分反应后，过滤除去不溶物，达到目的。

    4.加热升华法

    欲除去碘中的沙子，可采用此法。

    5.溶剂萃取法。

    欲除去水中含有的少量溴，可采用此法。

    6.溶液结晶法(结晶和重结晶)

    欲除去硝酸钠溶液中少量的氯化钠，可利用二者的溶解度不同，降低溶液温度，使硝酸钠结晶析出，得到硝酸钠纯晶。

    7.分馏蒸馏法

    欲除去乙醚中少量的酒精，可采用多次蒸馏的方法。

    8.分液法

    欲将密度不同且又互不相溶的液体混合物分离，可采用此法，如将苯和水分离。

    9.渗析法    

欲除去胶体中的离子，可采用此法。如除去氢氧化铁胶体中的氯离子。

常考分离：苯(苯酚)

氯气(水)

氨气(水)

乙酸乙酯(乙醇、乙酸)

二氧化碳(氯化氢)

氯气(氯化氢)

Fe²⁺ (Fe³⁺ )       FeCl₃ (FeCl₂)

碳酸钠(碳酸氢钠)

五、 化学实验中的先后顺序

    1.检验卤化烃分子的卤元素时，在水解后的溶液中先加稀HNO₃再加AgNO₃溶液。

    2.检验NH₃(用红色石蕊试纸)、Cl₂(用淀粉KI试纸)、H₂S(用Pb(Ac)₂试纸]等气体时，先用蒸馏水润湿试纸后再与气体接触。

    3.中和滴定实验时，用蒸馏水洗过的滴定管先用标准液润洗后再装标准液；先用待测液润洗后再移取液体；滴定管读数时先等一二分钟后再读数；观察锥形瓶中溶液颜色的改变时，先等半分钟颜色不变后即为滴定终点。

    4.焰色反应实验时，每做一次，铂丝应先沾上稀盐酸放在火焰上灼烧到无色时，再做下一次实验。

    5.配制物质的量浓度溶液时，先用烧杯加蒸馏水至容量瓶刻度线1cm～2cm后，再改用胶头滴管加水至刻度线。

    6.检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H₂SO₄，再加银氨溶液或Cu(OH)₂悬浊液。

    7.用pH试纸时，先用玻璃棒沾取待测溶液涂到试纸上，再把试纸显示的颜色跟标准比色卡对比，定出pH。

【例1】 下列各组混合物的分离或提纯方法正确的是（    ）
A．用过滤法分离Fe(OH)₃胶体和FeCl₃溶液的混和物
B．用结晶法提纯NaCl和KNO₃的混合物中KNO₃
C．用蒸馏法分离乙醇和乙酸的混合物
D．用加热法分离碘和氯化铵的混合物

【例2】 为确定下列置于空气中的物质是否变质，所选检验试剂（括号内物质）不能达到目的的是（    ）

A．Na₂SO₃溶液（BaCl₂）     B．FeCl₂溶液（KSCN）

C．KI（淀粉溶液）           D．HCHO溶液（石蕊试液）

【例3】 为了除去粗盐中Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄^2－及泥沙，将粗盐溶于水，然后进行下列五项操作：①过滤 ②加过量的NaOH溶液 ③加适量盐酸 ④加过量Na₂CO₃ ⑤加过量BaCl₂溶液。正确的操作顺序（    ）

A．①④②⑤③      B．④①②⑤③ C．②⑤④①③      D．⑤②④①③

【例4】 下列各组物质仅用溴水即可鉴别的是（    ）

A．苯、己烷、己烯          B．己烷、己烯、己炔

C．苯、四氯化碳、苯酚      D．溴苯、四氯化碳、己烯

【例5】 下列各组溶液中，不用其他化学试剂，而用物质间两两混合的方法不可能鉴别开的是（    ）

A．NaOH、AlCl₃、盐酸、Na₂CO₃ B．BaCl₂、AgNO₃、Na₂CO₃、CaCl₂

C．淀粉、淀粉-KI、KI、溴水 D．Na₂S、稀硫酸、Na₂SiO₃、Na₂S₂O₃

【例6】 某同学设计下列方法对A盐的水溶液进行鉴定。

由此得出的以下结论中，错误的是（    ）
      A．D溶液中可能存在Fe(SCN)²⁺ B．C溶液中有Fe³⁺
      C．B为AgBr浅黄色沉淀 D．A一定为无氧酸盐FeBr₃ 

【例7】 某混合气体可能含有CO、CO₂、NH₃、HCl、H₂和水蒸气中的一种或几种，当依次通过澄清石灰水（无浑浊现象）、氢氧化钡溶液（有浑浊现象）、浓硫酸、灼热的氧化铜（变红）和无水CuSO₄（变蓝），则可断定该混合气一定有（    ）
A．HCl、CO₂、H₂   B．CO、H₂、H₂O
C．CO、H₂、NH₃    D．HCl、CO、H₂O

【例8】 如图是一套实验室制气装置，用于发生、干燥和收集气体。下列各物质中能利用这套装置进行实验

的是（    ）

A．铜屑和稀硝酸 B．二氧化猛和浓盐酸 C．电石和水

D．碳酸钙和稀盐酸 E．硫化亚铁和稀硝酸

【例9】 一瓶溶液含有Cl^－、CO₃^2－、SO₄^2－、Na^＋、NH₄^＋、Al^3＋、Mg^2＋七种离子中的某几种。

①加入适量NaOH溶液产生白色沉淀；

②再加过量NaOH溶液白色沉淀不溶解；

③将①所得溶液加热，放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体；

⑤原溶液加BaCl₂溶液不产生沉淀

则溶液中一定含有______________，一定不含_______________离子。

【例10】 某学生在中和滴定实验中用已知物质的量浓度的NaOH溶液滴定未知物质的量浓度的HCl溶液，其实验过程如下：
A．取一支酸式滴定管，用蒸馏水洗净，即加入已知物质的量浓度的NaOH溶液；

B．调节好后记下液面刻度读数；

C．用已润洗过的酸式滴定管精确放出一定量的待测酸液，置于未经待测酸液润洗的洁净锥形瓶中；

D．加入酚酞试液2滴，摇匀；E．滴定时，边滴边摇匀，注视滴定管内液面变化；

F．当小心滴到溶液由无色变成粉红色时，即停止滴定，并立即记下液面刻度读数；

G．根据两次滴定消耗的NaOH溶液体积数的平均值进行计算。

（1）指出上述实验过程中操作的错误之处____________（字母表示，多选要倒扣分）
（2）某学生准备用质量分37%，密度为1.19g·cm^-3的浓盐酸配制0.10mol/L的稀盐酸    

500mL。
请回答下列问题
①量取浓盐酸的体积为___________mL，应选用量筒的规格为___________mL。
②配制时应选用容量瓶的规格为___________。
③配制时除容量瓶外，还需选用_____________、___________、____________和试剂瓶等仪器。

【例11】 欲测定在干燥空气中已部分氧化的样品中的质量分数，甲、乙两组分别设计并完成实验如下：

甲组：称取样品，利用图所示装置（B、C之间导管先充满水），测出A中加入足量较浓反应后，量筒C中水的体积为。

（1）B、C之间导管先充满水的目的是                  。

（2）你认为本组实验的测定值将偏   （“高”或“低”），主要原因是     。

（3）简述最简单改进的方法                         。

乙组：称取样品，利用图所示装置，测出A中加入足量较浓反应后装置C中足量碱石灰增重为。

（1）B装置的作用是            。

（2）你认为本组实验的测定值将      （“高”  或“低”），主要原因是                 。

【例12】 （2006上海高考）蛇纹石可以看作由组成。由蛇纹石制取碱式碳酸镁的实验步骤如下：

（1）蛇纹石矿加盐酸溶解后，溶液里除了外，还含有的金属离子是      。

（2）进行Ⅰ操作时，控制溶液（有关氧氢化物沉淀的见下表）， 

不能过量，若过量可能会导致    溶解，    沉淀。

（3）从沉淀混合物A中提取红色氧化物作颜料，先向沉淀物A中加入          （填入物质的化学式），然后                                     （依次填写实验操作名称）。

（4）物质循环使用，能节约资源。上述实验中，可以循环使用的物质是             （填写物质化学式）。

（5）现设计一个实验，确定产品中的值，请完善下列实验步骤（可用试剂：浓硫酸、碱石灰）：

①样品称量 ②高温分解 ③                                     

④                                                 ⑤称量

（6）产品完全分解后，产生和，由此可知，产品的化学式中：

=    ,＝    ，=    。

高考题

（2010天津卷）3．下列鉴别方法可行的是  

A．用氨水鉴别Al³⁺、Mg²⁺和Ag⁺ 

B．用Ba(NO₃)₂溶液鉴别Cl^－、SO和CO 

C．用核磁共振氢谱鉴别1－溴丙烷和2－溴丙烷

D．用KMnO₄酸性溶液鉴别CH₃CH＝CHCH₂OH和CH₃CH₂CH₂CHO

（2010重庆卷）9．能鉴别Mg、AgNO₃、Na₂CO₃、NaAlO₂四种溶液的试剂是

A．HNO₃     B．KOH       C．BaCl₂    D．NaClO

（2010上海卷）15．除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是

A．HNO₃溶液(H₂SO₄)，适量BaCl₂溶液，过滤

B．CO₂(SO₂)，酸性KMnO₄溶液、浓硫酸，洗气

C．KNO₃晶体(NaCl)，蒸馏水，结晶

D．C₂H₅OH(CH₃COOH)，加足量CaO，蒸馏

7．（09广东理科基础24）下列除去杂质的方法正确的是

    A．除去CO₂中混有的CO：用澄清石灰水洗气

    B．除去BaCO₃固体中混有的BaSO₄：加过量盐酸后，过滤、洗涤

    C．除去FeCl₂溶液中混有的FeCl₃：加入过量铁粉，过滤

    D．除去Cu粉中混有的CuO：加适量稀硝酸后，过滤、洗涤

9．（09广东理科基础36）下列各组气体在常温下能共存且能用向上排空气法收集的是

    A．NO和O₂    B．HCI和NH₃

    C．H₂和CO    D．SO₂和CO₂

（2010山东卷）14．下列与实验相关的叙述正确的是

A．稀释浓硫酸时，应将蒸馏水沿玻璃棒缓慢注入浓硫酸中

B．配制溶液时，若加水超过容量瓶刻度，应用胶头滴管将多余溶液吸出

C．酸碱滴定时，若加入待测液前用待测液润洗锥形瓶，将导致测定结果偏高

D．检验某溶液是否含有时，应取少量该溶液，依次加入BaCL₂溶液和稀盐酸

（2010上海卷）6．正确的实验操作是实验成功的重要因素，下列实验操作错误的是

（2010重庆卷）7．下列实验装置（固定装置略去）和操作正确的是

（2010广东理综卷）22.对实验Ⅰ~Ⅳ的实验现象预测正确的是

A 实验Ⅰ：液体分层，下层呈无色

B 实验Ⅱ：烧杯中先出现白色沉淀，后溶解

C 实验Ⅲ：试管中溶液颜色变为红色  

D 实验Ⅳ：放置一段时间后，饱和CuSO₄溶液中出现蓝色晶体

2．(09天津卷3)下列实验设计和结论相符的是

A.将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中

B.某气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，该气体水溶液一定显碱性

C.某无色溶液中加Ba(NO₃)₂溶液，再加入稀盐酸，沉淀不溶解，则原溶液中一定有SO₄^2-

D.在含FeCl₂杂质的FeCl₃溶液中通足量Cl₂后，充分加热，除去过量的Cl₂,即可得到较纯净的FeCl₃溶液

3．（09江苏卷6）下列有关试验操作的叙述正确的是

A. 实验室常用右图所示的装置制取少量的乙酸乙酯

B. 用50mL酸式滴定管可准确量取25.00mL溶液

C. 用量筒取5.00mL 1.00mol·L^-1盐酸于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，可配制0.100 mol·L^-1盐酸

D. 在苯萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液漏斗的下端放出

4．（09江苏卷9） 下列化学实验事实及其解释都正确的是

A．向碘水中滴加，振荡静置后分层，层呈紫红色，说明可用从碘水中萃取碘

B．向水溶液中滴加盐酸酸化的溶液，有白色沉淀生成，说明难溶于盐酸

C．向0.1mol·L^-1溶液中滴加少量酸性溶液，溶液褪色，说明具有氧化性

D. 向2.0mL浓度均为0.1mol·L^-1的、混合溶液中滴加1~2滴0.01mol·L^-1 溶液，振荡，沉淀呈黄色，说明的比的大

（2010山东卷）30．（16）聚合硫酸铁又称聚铁，化学式为，广泛用于污水处理。实验室利用硫酸厂烧渣（主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO₂等）制备聚铁和绿矾（FeSO₄·7H₂O ）过程如下：

（1）验证固体W焙烧后产生的气体含有SO₂ 的方法是_____。

（2）实验室制备、收集干燥的SO₂ ，所需仪器如下。装置A产生SO₂ ，按气流方向连接各仪器接口，顺序为装置D的作用是_____，装置E中NaOH溶液的作用是______。

（3）制备绿矾时，向溶液X中加入过量_____，充分反应后，经_______操作得到溶液Y，再经浓缩，结晶等步骤得到绿矾。_{K^S*5U.C#O%下}

（4）溶液Z的pH影响聚铁中铁的质量分数，用pH试纸测定溶液pH的操作方法为______。若溶液Z的pH偏小，将导致聚铁中铁的质量分数偏_______。

（2010福建卷）25． 工业上常用铁质容器盛装冷浓酸。为研究铁质材料与热浓硫酸的反应，某学习小组进行了以下探究活动：

[探究一]

（1）将已去除表面氧化物的铁钉（碳素钢）放入冷浓硫酸中，10分钟后移人硫酸铜溶液中，片刻后取出观察，铁钉表面无明显变化，其原因是         。

（2）另称取铁钉6．0g放入15．0ml．浓硫酸中，加热，充分应后得到溶液X并收集到气体Y。

①甲同学认为X中除外还可能含有。若要确认其中的，应先用       选填序号）。

a．KSCN溶液和氯水     b．铁粉和KSCN溶液    c．浓氨水      d．酸性溶液

②乙同学取336ml（标准状况）气体Y通入足量溴水中，发生反应：

然后加入足量溶液，经适当操作后得干燥固体2．33g。由于此推知气体Y中的体积分数为            。

[探究二]

分析上述实验中体积分数的结果，丙同学认为气体Y中还可能含量有和Q气体。为此设计了下列探究实验状置（图中夹持仪器省略）。

（3）装置B中试剂的作用是            。

（4）认为气体Y中还含有Q的理由是            （用化学方程式表示）。

（5）为确认Q的存在，需在装置中添加M于             （选填序号）。

  a． A之前      b．A-B间       c．B-C间       d．C-D间

（6）如果气体Y中含有，预计实验现象应是            。

（7）若要测定限定体积气体Y中的含量（标准状况下约有28ml ），除可用测量体积的方法外，可否选用质量称量的方法？做出判断并说明理由              。

14．（山东卷30）（16分）孔雀石主要含Cu₂(OH)₂CO₃,还含少量Fe、Si的化合物。实验室以孔雀石为原料制备CuSO₄·5H₂O及CaCO₃，步骤如下： 

请回答下列问题：

（1）溶液A的金属离子有Cu²⁺、Fe²⁺、Fe³⁺。从下列所给试剂中选择：实验步骤中试剂①为    （填代号），检验溶液A中Fe³⁺的最佳试剂为    （填代号）。

a.KMnO₄     b.(NH₄) ₂S         c.H₂O₂          d.KSCN

（2）由溶液C获得CuSO₄·5H₂O，需要经过加热蒸发、    、过滤等操作。除烧杯、漏斗外，过滤操作还用到另一玻璃仪器，该仪器在此操作中的主要作用是    。

（3）制备CaCO₃时，应向CaCl₂溶液中选通入（或先加入）    （填化学式）。若实验过程中有氨气逸出，应选用下列    装置回收（填代号）。

（4）欲测定溶液A中Fe²⁺的浓度，需要用容量瓶配制某标准溶液，定容时视线应    ，直到    。用KMnO₄标准溶液滴定时应选用    滴定管（填“酸式”或“碱式”）。

18．（09浙江卷28）（15分）单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常用碳在高温下还原二氧化硅制得粗硅（含铁、铝、硫、磷等杂质），粗硅与氯气反应生成四氯化硅（反应温度450-500°C），四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。

相关信息如下：

a.四氯化硅遇水极易水解；

b.硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物；

c.有关物质的物理常数见下表：

请回答下列问题：

（1）写出装置A中发生反应的离子方程式                   。

（2）装置A中g管的作用是               ；装置C中的试剂是          ；装置E中的h瓶需要冷却理由是                  。

（3）装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏（类似多次蒸馏）得到高纯度四氯化硅，精馏后的残留物中，除铁元素外可能还含有的杂质元素是              （填写元素符号）。

（4）为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，是铁元素还原成Fe²⁺ ，再用KMnO₄标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式是：

①滴定前是否要滴加指示剂？            （填“是”或“否”），请说明理由           。

②某同学称取5.000g残留物，预处理后在容量瓶中配制成100ml溶液，移取25.00ml，试样溶液，用1.000×10^-2mol· L^-1KMnO₄标准溶液滴定。达到滴定终点时，消耗标准溶液20.00ml,则残留物中铁元素的质量分数是            。