高考复习化学实验知识整理

高三化学复习       化学实验知识

【考纲要求】

1．了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。

2．了解化学实验室常用仪器的主要用途和各使用方法。

3．掌握化学实验的基本操作。能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。

4．掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器，反应原理和收集方法）。

5．能对常见的物质进行检验、分离和提纯，能根据要求配制溶液。

6．能根据实验试题要求，做到：

设计、评价或改进实验方案；了解控制实验条件的方法；分析或处理实验数据，得出合理结论；

绘制和识别典型的实验仪器装置图。

7．以上各部分知识与技能的综合应用。

【知识要点】

一、常用仪器的使用

l．能加热的仪器

（l）试管  用来盛放少量药品、常温或加热情况下进行少量试剂反应的容器，可用于制取或收集少量气体。

使用注意事项：①可直接加热，用试管夹夹在距试管口 1/3处。 ②放在试管内的液体，不加热时不超过试管容积的l/2，加热时不超过l/3。 ③加热后不能骤冷，防止炸裂。④加热时试管口不应对着任何人；给固体加热时，试管要横放，管口略向下倾斜。

（2）烧杯   用作配制溶液和较大量试剂的反应容器，在常温或加热时使用。

使用注意事项：①加热时应放置在石棉网上，使受热均匀。

②溶解物质用玻璃棒搅拌时，不能触及杯壁或杯底。

（3）烧瓶   用于试剂量较大而又有液体物质参加反应的容器，可分为圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶。它们都可用于装配气体发生装置。蒸馏烧瓶用于蒸馏以分离互溶的沸点不同的物质。

使用注意事项：①圆底烧瓶和蒸馏烧瓶可用于加热，加热时要垫石棉网，也可用于其他热浴（如水浴加热等）。 ②液体加入量不要超过烧瓶容积的1/2。

（4）蒸发皿   用于蒸发液体或浓缩溶液。

使用注意事项：①可直接加热，但不能骤冷。 ②盛液量不应超过蒸发皿容积的2/3。 ③取、放蒸发皿应使用坩埚钳。

（5）坩埚   主要用于固体物质的高温灼烧。

使用注意事项：①把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热。 ②取、放坩埚时应用坩埚钳。

（6）酒精灯  化学实验时常用的加热热源。

使用注意事项：①酒精灯的灯芯要平整。 ②添加酒精时，不超过酒精灯容积的2/3；酒精不少于l/4。 ③绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火。 ④绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯。 ⑤用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹。 ⑥不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，应立即用湿布扑盖。

2．分离物质的仪器

（1）漏斗  分普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗。普通漏斗用于过滤或向小口容器转移液体。长颈漏斗用于气体发生装置中注入液体。分液漏斗用于分离密度不同且互不相溶的不同液体，也可用于向反应器中随时加液。也用于萃取分离。

（2）洗气瓶   中学一般用广口瓶、锥形瓶或大试管装配。洗气瓶内盛放的液体，用以洗涤气体，除去其中的水分或其他气体杂质。使用时要注意气体的流向，一般为“长进短出”。

（3）干燥管   干燥管内盛放的固体，用以洗涤气体，除去其中的水分或其他气体杂质，也可以使用U型管。

3．计量仪器

（l）托盘天平    用于精密度要求不高的称量，能称准到0.1g。所附砝码是天平上称量时衡定物质质量的标准。

使用注意事项：①称量前天平要放平稳，游码放在刻度尺的零处，调节天平左、右的平衡螺母，使天平平衡。 ②称量时把称量物放在左盘，砝码放在右盘。砝码要用镊子夹取，先加质量大的砝码，再加质量小的砝码。 ③称量干燥的固体药品应放在在纸上称量。④易潮解、有腐蚀性的药品（如氢氧化钠），必须放在玻璃器皿里称量。 ⑤称量完毕后，应把砝码放回砝码盒中，把游码移回零处。

（2）量筒     用来量度液体体积，精确度不高。

使用注意事项：①不能加热和量取热的液体，不能作反应容器，不能在量筒里稀释溶液。②量液时，量简必须放平，视线要跟量简内液体的凹液面的最低处保持水平，再读出液体体积。

（3）容量瓶   用于准确配制一定体积和一定浓度的溶液。使用前检查它是否漏水。用玻璃棒引流的方法将溶液转入容量瓶。

使用注意事项：①只能配制容量瓶上规定容积的溶液。 ②容量瓶的容积是在20℃时标定的，转移到瓶中的溶液的温度应在20℃左右。

（4）滴定管   用于准确量取一定体积液体的仪器。带玻璃活塞的滴定管为酸式滴定管，带有内装玻璃球的橡皮管的滴定管为碱式滴定管。

使用注意事项：①酸式、碱式滴定管不能混用。 ②25mL、50mL滴定管的估计读数为±0.01mL。 ③装液前要用洗液、水依次冲洗干净，并要用待装的溶液润洗滴定管。④调整液面时，应使滴管的尖嘴部分充满溶液，使液面保持在“0’或“0”以下的某一定刻度。读数时视线与管内液面的最凹点保持水平。

（5）量气装置   可用广口瓶与量筒组装而成。如图所示。排到量筒中水

的体积，即是该温度、压强下所产生的气体的体积。适用于测量难溶于水

的气体体积。

4．其它仪器

铁架台（铁夹、铁圈）    坩埚钳    燃烧匙    药匙    玻璃棒   温度计   冷凝管   表面皿    集气瓶     广口瓶       细口瓶      滴瓶     滴管     水槽    研钵    试管架    三角架    干燥器

二、化学实验基本操作

1、仪器的洗涤

玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。

Ⅰ普通法：可向容器中加水，选择合适毛刷，配合去污粉或一般洗涤剂反复洗涤，然后用水冲洗干净。

Ⅱ特殊法：容器内附有普通法不能洗去的特殊物质，可选用特殊的试剂，利用有机溶剂或化学反应将其洗涤。

2、药品取用

（1）实验室里所用的药品，很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。因此在使用时一定要严格遵照有关规定和操作规程，保证安全。不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品（特别是气体）的气味，不得尝任何药品的味道。注意节约药品，严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，一般应按最少量取用：液体l-2mL，固体只需要盖满试管底部。实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放人指定的容器内。

（2）固体药品的取用

取用固体药品一般用药匙。往试管里装入固体粉末时，为避免药品沾在管口和管壁上，先使试管倾斜，把盛有药品的药匙（或用小纸条折叠成的纸槽）小心地送入试管底部，然后使试管直立起来，让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。

（3）液体药品的取用

取用很少量液体时可用胶头滴管吸取。取用较多量液体时可用直接倾注法：取用细口瓶里的药液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子（标签应对着手心）瓶、口要紧挨着试管口，使液体缓缓地倒入试管。注意防止残留在瓶口的药液流下来，腐蚀标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时，应用玻璃棒引流。

3、试纸的使用

4、溶液的配制

（l）配制溶质质量分数一定的溶液

计算：算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积。如溶质是液体时，要算出液体的体积。

称量：用天平称取固体溶质的质量；用量简量取所需液体、水的体积。

溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解.

（2）配制一定物质的量浓度的溶液

计算：算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。

称量：用托盘天平称取固体溶质质量，用量简量取所需液体溶质的体积。

溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水（约为所配溶液体积的1/6），用玻璃棒搅拌使之溶解，冷却到室温后，将溶液引流注入容量瓶里。

洗涤（转移）：用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2－3次，将洗涤液注入容量瓶。振荡，使溶液混合均匀。

定容：继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度2－3m处，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相切。把容量瓶盖紧，再振荡摇匀。

5、过滤  过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。

过滤时应注意：①一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。

②二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。

③三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触，例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。

6、中和滴定

7、蒸发和结晶  蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。

8、蒸馏  蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。

操作时要注意：

①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。

②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。

③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于l/3。

④冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。

⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例如用分馏的方法进行石油的分馏。

9、分液和萃取  分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。

在萃取过程中要注意：

①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。

②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。

③然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。

10、升华  升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分离I2和SiO2的混合物。

11、渗析  利用半透膜（如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等），使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。

三、物质的存放和事故处理

1.试剂保存     化学药品因见光、受热、受潮、氧化等可能使其变质，有些因其挥发性或吸水性等改变浓度。故药品的贮存方法与其化学、物理性质有关。

（1）试剂瓶选用原则：药品状态定口径—— 固体广口、液体细口

瓶塞取决酸碱性（注意：盛放液）避光存放棕色瓶

1．空气中易变质的试剂：这类试剂应隔绝空气或密封保存，有些试剂的保存还要采取特殊的措施。

被氧化的试剂：亚铁盐，活泼金属单质、白磷、氢硫酸、苯酚、Na2SO3等。

易吸收CO2的试剂：CaO，NaOH, Ca(OH)2，Na2O2等。

易吸湿的试剂：P2O5、CaC2、CaO、NaOH、无水CaCl2、浓H2SO4、无水CuSO4、FeCl3·6H2O等。

易风化的试剂：Na2CO3·10H2O、Na2SO4·10H2O等。

2．见光或受热易分解的试剂：应用棕色瓶盛放且置于冷、暗处。如氨水，双氧水,AgNO3、HNO3等。

3．易挥发或升华的试剂：这类试剂应置于冷，暗处密封保存。

易挥发的试剂：浓氨水、浓盐酸、浓硝酸、液溴、乙酸乙酯、二硫化碳、四氯化碳、汽油等。

易升华的试剂：碘、萘等。

4．危险品：这类试剂应分类存放并远离火源。

易燃试剂：遇明火即可燃烧的有汽油、苯、乙醇、酯类物质等有机溶剂和红磷、硫、镁、硝酸纤维等。能自燃的有白磷。

本身不可燃但与可燃物接触后有危险的试剂有：高锰酸钾、氯酸钾、硝酸钾、过氧化钠等。

易爆试剂：有硝酸纤维、硝酸铵等。

剧毒试剂：氰化物、汞盐、黄磷、氯化钡、硝基苯等。

强腐蚀性试剂：强酸、强碱、液溴、甲醇、苯酚、氢氟酸、醋酸等。

5．有些试剂不宜长久防置，应随用随配。如硫酸亚铁溶液、氯水、氢硫酸、银氨溶液等。

2．常见事故的处理

四、气体的发生装置

（1）装置顺序：制气装置→净化装置→反应或收集装置→除尾气装置

（2）安装顺序：由下向上，由左向右

（3）操作顺序：装配仪器→检验气密性→加入药品

1、气体发生装置的类型

（1）设计原则：根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。

（2）装置基本类型：

几种气体制备的反应原理

1、 O2              2KClO3      2KCl+3O2↑

                         2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑

                         2H2O22H2O+O2↑

2、NH3           2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O

                          NH3·H2ONH3↑+H2O

3、CH4            CH3COONa+NaOHNa2CO3+CH4↑

4、H2               Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2↑

5、CO2            CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O

6、SO2              Na2SO4+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O

7、NO2            Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O

8、NO              3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O

9、C2H2          CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑

10、Cl2               MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O

11、C2H4        C2H5OHCH2=CH2↑+H2O

12、N2             NaNO2+NH4ClNaCl+N2↑+2H2O

2、收集装置

选用收集方法的主要依据是气体的密度和水溶性。由氯气的物理性质得,用向上排空气法收集氯气，因氯气难溶于饱和食盐水，也可用排饱和食盐水收集。

（1）设计原则：根据氧化的溶解性或密度

（2）装置基本类型：

3、净化与干燥装置

尾气吸收处理装置：有三种：①用倒扣漏斗------极易溶于水的气体；②玻璃管----能溶于水或溶于溶液的气体的吸收(如用NaOH溶液吸收Cl2)；③点燃法----处理CO。

（1）设计原则：根据净化药品的状态及条件

（2）装置基本类型：

（3）气体的净化剂的选择

选择气体吸收剂应根据气体的性质和杂质的性质而确定，所选用的吸收剂只能吸收气体中的杂质，而不能与被提纯的气体反应。一般情况下：①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水分可用干燥剂来吸收；⑤能与杂质反应生成沉淀（或可溶物）的物质也可作为吸收剂。

（4）气体干燥剂的类型及选择

常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类：

①酸性干燥剂，如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体，如CO2、SO2、NO2、HCI、H2、Cl2 、O2、CH4等气体。

②碱性干燥剂，如生石灰、碱石灰、固体NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体，如NH3、H2、O2、CH4等气体。

③中性干燥剂，如无水氯化钙等，可以干燥中性、酸性、碱性气体，如O2、H2、CH4等。

在选用干燥剂时，显碱性的气体不能选用酸性干燥剂，显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如不能用CaCI2来干燥NH3（因生成 CaCl2·8NH3），不能用浓 H2SO4干燥 NH3、H2S、HBr、HI等。

气体净化与干燥注意事项

一般情况下，若采用溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥；若采用加热除去杂质，则是先干燥后加热。

对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收（或点燃），使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气Cl2、SO2、Br2（蒸气）等可用NaOH溶液吸收；尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收；尾气CO可用点燃法，将它转化为CO2气体。

五、常见物质的分离、提纯和鉴别

1．常用的物理方法——根据物质的物理性质上差异来分离。

混合物的物理分离方法

2、化学方法分离和提纯物质

     对物质的分离可一般先用化学方法对物质进行处理，然后再根据混合物的特点用恰当的分离方法（见化学基本操作）进行分离。

用化学方法分离和提纯物质时要注意：

①最好不引入新的杂质；

②不能损耗或减少被提纯物质的质量

③实验操作要简便，不能繁杂。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。

对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯：

（1）生成沉淀法 （2）生成气体法   （3）氧化还原法   （4）正盐和与酸式盐相互转化法  （5）利用物质的两性除去杂质   （6）离子交换法   

常见物质除杂方法

3、物质的鉴别

物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。

① 常见气体的检验

  ② 几种重要阳离子的检验

（l）H+   能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。

（2）Na+、K+  用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色（通过钴玻片）。

（3）Ba2+  能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。

（4）Mg2+   能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀，该沉淀能溶于NH4Cl溶液。

（5）Al3+    能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH)3絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。

（6）Ag+   能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀 HNO3，但溶于氨水，生成［Ag(NH3)2］+。

（7）NH4+   铵盐（或浓溶液）与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝试纸变蓝的有刺激性气味NH3气体。

（8）Fe2+    能与少量NaOH溶液反应，先生成白色Fe(OH)2沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色。2Fe2++Cl2＝2Fe3++2Cl－

（9）Fe3+    能与 KSCN溶液反应，变成血红色 Fe(SCN)3溶液，能与 NaOH溶液反应，生成红褐色Fe(OH)3沉淀。

（10）Cu2+   蓝色水溶液（浓的CuCl2溶液显绿色），能与NaOH溶液反应，生成蓝色的Cu(OH)2沉淀，加热后可转变为黑色的 CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。

③ 几种重要的阴离子的检验

（1）OH－  能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。

（2）Cl－   能与硝酸银反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水，生成[Ag(NH3)2]+。

（3）Br－   能与硝酸银反应，生成淡黄色AgBr沉淀，不溶于稀硝酸。

（4）I－    能与硝酸银反应，生成黄色AgI沉淀，不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成I2，使淀粉溶液变蓝。

（5）SO42－  能与含Ba2+溶液反应，生成白色BaSO4沉淀，不溶于硝酸。

（6）SO32－  浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2气体，该气体能使品红溶液褪色。能与BaCl2溶液反应，生成白色BaSO3沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的SO2气体。

（7）S2－   能与Pb(NO3)2溶液反应，生成黑色的PbS沉淀。

（8）CO32－  能与BaCl2溶液反应，生成白色的BaCO3沉淀，该沉淀溶于硝酸（或盐酸），生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。

（9）HCO3－  取含HCO3－盐溶液煮沸，放出无色无味CO2气体，气体能使澄清石灰水变浑浊。或向HCO3－盐酸溶液里加入稀MgSO4溶液，无现象，加热煮沸，有白色沉淀 MgCO3生成，同时放出 CO2气体。

（10）PO43－ 含磷酸根的中性溶液，能与AgNO3反应，生成黄色Ag3PO4沉淀，该沉淀溶于硝酸。

（11）NO3－    浓溶液或晶体中加入铜片、浓硫酸加热，放出红棕色气体。

④ 几种重要有机物的检验

（1）苯    能与纯溴、铁屑反应，产生HBr白雾。能与浓硫酸、浓硝酸的混合物反应，生成黄色的苦杏仁气味的油状（密度大于1）难溶于水的硝基苯。

（2）乙醇   能够与灼热的螺旋状铜丝反应，使其表面上黑色CuO变为光亮的铜，并产生有刺激性气味的乙醛。乙醇与乙酸、浓硫酸混合物加热反应，将生成的气体通入饱和Na2CO3溶液，有透明油状、水果香味的乙酸乙酯液体浮在水面上。

（3）苯酚 能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀。能与FeCl3溶液反应，生成紫色溶液。

（4）乙醛  能发生银镜反应，或能与新制的蓝色Cu(OH)2加热反应，生成红色的 Cu2O沉淀。

⑤ 用一种试剂或不用试剂鉴别物质

用一种试剂来鉴别多种物质时，所选用的试剂必须能和被鉴别的物质大多数能发生反应，而且能产生不同的实验现象。常用的鉴别试剂有FeCl3溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀H2SO4、Cu(OH)2悬浊液等。

不用其他试剂来鉴别一组物质，一般情况从两个方面考虑：

⑴ 利用某些物质的特殊性质（如颜色、气味、溶解性等），首先鉴别出来，然后再用该试剂去鉴别其他物质。

⑵ 采用一种试剂与其他物质相互反应的现象不同，进行综合分析鉴别。

   六、实验中的安全装置

一.中学化学实验操作中的七原则

   掌握下列七个有关操作顺序的原则，就可以正确解答“实验程序判断题”。    

    1.“从下往上”原则。以C12实验室制法为例，装配发生装置顺序是：放好铁架台→摆好酒精灯→根据酒精灯位置固定好铁圈→石棉网→固定好圆底烧瓶。

    2.“从左到右”原则。装配复杂装置应遵循从左到右顺序。如上装置装配顺序为：发生装置→集气瓶→尾气吸收。    

    3.先“塞”后“定”原则。带导管的塞子在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器。

    4.“固体先放”原则。上例中，烧瓶内试剂MnO2应在烧瓶固定前装入，以免固体放入时损坏烧瓶。总之固体试剂应在固定前加入相应容器中。    

    5.“液体后加”原则。液体药品在烧瓶固定后加入。如上例中浓盐酸应在烧瓶固定后在分液漏斗中缓慢加入。  

    6.先验气密性(装入药口前进行)原则。

    7.后点酒精灯(所有装置装完后再点酒精灯)原则。    

二.中学化学实验中温度计的使用分哪三种情况以及哪些实验需要温度计    

    1.测反应混合物的温度：这种类型的实验需要测出反应混合物的准确温度，因此，应将温度计插入混合物中间。

     ①测物质溶解度。②实验室制乙烯。

    2.测蒸气的温度：这种类型的实验，多用于测量物质的沸点，由于液体在沸腾时，液体和蒸气的温度相同，所以只要测蒸气的温度。①实验室蒸馏石油。②测定乙醇的沸点。

    3.测水浴温度：这种类型的实验，往往只要使反应物的温度保持相对稳定，所以利用水浴加热，温度计则插入水浴中。①温度对反应速率影响的反应。②苯的硝化反应。

三.常见的需要塞入棉花的实验有：加热KMnO4制氧气，制乙炔和收集NH3。其作用分别是：防止KMnO4粉末进入导管；防止实验中产生的泡沫涌入导管；防止氨气与空气对流，以缩短收集NH3的时间。

四.常见物质分离提纯的10种方法

    1.结晶和重结晶：利用物质在溶液中溶解度随温度变化较大，如NaCl，KNO3。

    2.蒸馏冷却法：在沸点上差值大。乙醇中(水)：加入新制的CaO吸收大部分水再蒸馏。   

    3.过滤法：溶与不溶。   

    4.升华法：SiO2(I2)。

    5.萃取法：如用CCl4来萃取I2水中的I2。

    6.溶解法：Fe粉(A1粉)：溶解在过量的NaOH溶液里过滤分离。

    7.增加法：把杂质转化成所需要的物质：CO2(CO)：通过热的CuO；CO2(SO2)：通过NaHCO3溶液。    

    8.吸收法：用做除去混合气体中的气体杂质，气体杂质必须被药品吸收：N2(O2)：将混合气体通过铜网吸收O2。

    9.转化法：两种物质难以直接分离，加药品变得容易分离，然后再还原回去：Al(OH)3，Fe(OH)3：先加NaOH溶液把Al(OH)3溶解，过滤，除去Fe(OH)3，再加酸让NaAlO2转化成A1(OH)3。

    10.纸上层析：

五.常用的去除杂质的方法10种

  1.杂质转化法:欲除去苯中的苯酚，可加入氢氧化钠，使苯酚转化为酚钠，利用酚钠易溶于水，使之与苯分开。欲除去Na2CO3中的NaHCO3可用加热的方法。例如Na2SO4溶液中混有少量Na2CO3，为了不引入新的杂质并增加SO42－，可加入适量的稀H2SO4，将CO32－转化为CO2气体而除去。例如在 FeCl3溶液里含有少量 FeCl2杂质，可通入适量的Cl2气将FeCl2氧化为FeCl3。若在 FeCl2溶液里含有少量 FeCl3，可加入适量的铁粉而将其除去。例如用磺化煤（NaR）做阳离子交换剂，与硬水里的Ca2+、Mg2+进行交换，而使硬水软化。

    2.吸收洗涤法:欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氢和水，可使混合气体先通过饱和碳酸氢钠的溶液后，再通过浓硫酸。

    3.沉淀过滤法:欲除去硫酸亚铁溶液中混有的少量硫酸铜，加入过量铁粉，待充分反应后，过滤除去不溶物，达到目的。又如NaCl溶液里混有少量的MgCl2杂质，可加入过量的NaOH溶液，使Mg2+离子转化为Mg(OH)2沉淀（但引入新的杂质OH－），过滤除去Mg(OH)2，然后加入适量盐酸，调节pH为中性。

    4.加热升华法:欲除去碘中的沙子，可采用此法。

    5.溶剂萃取法:欲除去水中含有的少量溴，可采用此法。

    6.溶液结晶法(结晶和重结晶):欲除去硝酸钠溶液中少量的氯化钠，可利用二者的溶解度不同，降低溶液温度，使硝酸钠结晶析出，得到硝酸钠纯晶。

    7.分馏蒸馏法:欲除去乙醚中少量的酒精，可采用多次蒸馏的方法。

    8.分液法:欲将密度不同且又互不相溶的液体混合物分离，可采用此法，如将苯和水分离。

    9.渗析法:欲除去胶体中的离子，可采用此法。如除去氢氧化铁胶体中的氯离子。

 10.综合法:欲除去某物质中的杂质，可采用以上各种方法或多种方法综合运用。

六.化学实验基本操作中的“不”15例

    1.实验室里的药品，不能用手接触；不要鼻子凑到容器口去闻气体的气味，更不能尝结晶的味道。

    2.做完实验，用剩的药品不得抛弃，也不要放回原瓶（活泼金属钠、钾等例外）。

    3.取用液体药品时，把瓶塞打开不要正放在桌面上；瓶上的标签应向着手心，不应向下；放回原处时标签不应向里。

    4.如果皮肤上不慎洒上浓H2SO4，不得先用水洗，应根据情况迅速用布擦去，再用水冲洗；若眼睛里溅进了酸或碱，切不可用手揉眼，应及时想办法处理。

    5.称量药品时，不能把称量物直接放在托盘上；也不能把称量物放在右盘上；加法码时不要用手去拿。

    6.用滴管添加液体时，不要把滴管伸入量筒(试管)或接触筒壁(试管壁)。

    7.向酒精灯里添加酒精时，不得超过酒精灯容积的2/3，也不得少于容积的1/3。

    8.不得用燃着的酒精灯去对点另一只酒精灯；熄灭时不得用嘴去吹。

    9.给物质加热时不得用酒精灯的内焰和焰心。

    10.给试管加热时，不要把拇指按在短柄上；切不可使试管口对着自己或旁人；液体的体积一般不要超过试管容积的1/3。

    11.给烧瓶加热时不要忘了垫上石棉网。

    12.用坩埚或蒸发皿加热完后，不要直接用手拿回，应用坩埚钳夹取。

    13.使用玻璃容器加热时，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，以免容器破裂。烧得很热的玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免破裂。

    14.过滤液体时，漏斗里的液体的液面不要高于滤纸的边缘，以免杂质进入滤液。

15.在烧瓶口塞橡皮塞时，切不可把烧瓶放在桌上再使劲塞进塞子，以免压破烧瓶。

七.化学实验中的先与后22例

    1.加热试管时，应先均匀加热后局部加热。

    2.用排水法收集气体时，先拿出导管后撤酒精灯。

    3.制取气体时，先检验气密性后装药品。

    4.收集气体时，先排净装置中的空气后再收集。

    5.稀释浓硫酸时，烧杯中先装一定量蒸馏水后再沿器壁缓慢注入浓硫酸。

    6.点燃H2、CH4、C2H4、C2H2等可燃气体时，先检验纯度再点燃。

    7.检验卤化烃分子的卤元素时，在水解后的溶液中先加稀HNO3再加AgNO3溶液。

    8.检验NH3(用红色石蕊试纸)、Cl2(用淀粉KI试纸)、H2S[用Pb(Ac)2试纸]等气体时，先用蒸馏水润湿试纸后再与气体接触。

    9.做固体药品之间的反应实验时，先单独研碎后再混合。

    10.配制FeCl3，SnCl2等易水解的盐溶液时，先溶于少量浓盐酸中，再稀释。

    11.中和滴定实验时，用蒸馏水洗过的滴定管先用标准液润洗后再装标准掖；先用待测液润洗后再移取液体；滴定管读数时先等一二分钟后再读数；观察锥形瓶中溶液颜色的改变时，先等半分钟颜色不变后即为滴定终点。

    12.焰色反应实验时，每做一次，铂丝应先沾上稀盐酸放在火焰上灼烧到无色时，再做下一次实验。

    13.用H2还原CuO时，先通H2流，后加热CuO，反应完毕后先撤酒精灯，冷却后再停止通H2。

    14.配制物质的量浓度溶液时，先用烧杯加蒸馏水至容量瓶刻度线1cm～2cm后，再改用胶头滴管加水至刻度线。

    15.安装发生装置时，遵循的原则是：自下而上，先左后右或先下后上，先左后右。

    16.浓H2SO4不慎洒到皮肤上，先迅速用布擦干，再用水冲洗，最后再涂上3％一5%的 NaHCO3溶液。沾上其他酸时，先水洗，后涂 NaHCO3溶液。

    17.碱液沾到皮肤上，先水洗后涂硼酸溶液。

    18.酸(或碱)流到桌子上，先加 NaHCO3溶液(或醋酸)中和，再水洗，最后用布擦。

    19.检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或Cu(OH)2悬浊液。

    20.用pH试纸时，先用玻璃棒沾取待测溶液涂到试纸上，再把试纸显示的颜色跟标准比色卡对比，定出pH。

    21.配制和保存Fe2+，Sn2+等易水解、易被空气氧化的盐溶液时；先把蒸馏水煮沸赶走O2，再溶解，并加入少量的相应金属粉末和相应酸。

    22.称量药品时，先在盘上各放二张大小，重量相等的纸(腐蚀药品放在烧杯等玻璃器皿)，再放药品。加热后的药品，先冷却，后称量。

八.实验中导管和漏斗的位置的放置方法

    1.气体发生装置中的导管；在容器内的部分都只能露出橡皮塞少许或与其平行，不然将不利于排气。

    2.用排空气法(包括向上和向下)收集气体时，导管都必领伸到集气瓶或试管的底部附近。这样利于排尽集气瓶或试管内的空气，而收集到较纯净的气体。  

    3.用排水法收集气体时，导管只需要伸到集气瓶或试管的口部。原因是“导管伸入集气瓶和试管的多少都不影响气体的收集”，但两者比较，前者操作方便。   

    4.进行气体与溶液反应的实验时，导管应伸到所盛溶液容器的中下部。这样利于两者接触，充分发生反应。

    5.点燃H2、CH4等并证明有水生成时，不仅要用大而冷的烧杯，而且导管以伸入烧杯的1/3为宜。若导管伸入烧杯过多，产生的雾滴则会很快气化，结果观察不到水滴。

    6.进行一种气体在另一种气体中燃烧的实验时，被点燃的气体的导管应放在盛有另一种气体的集气瓶的中央。不然，若与瓶壁相碰或离得太近，燃烧产生的高温会使集气瓶炸裂。

    7.用加热方法制得的物质蒸气，在试管中冷凝并收集时，导管口都必须与试管中液体的液面始终保持一定的距离，以防止液体经导管倒吸到反应器中。    

    8.若需将HCl、NH3等易溶于水的气体直接通入水中溶解，都必须在导管上倒接一漏斗并使漏斗边沿稍许浸入水面，以避免水被吸入反应器而导致实验失败。

    9.洗气瓶中供进气的导管务必插到所盛溶液的中下部，以利杂质气体与溶液充分反应而除尽。供出气的导管则又务必与塞子齐平或稍长一点，以利排气。

    10.制H2、CO2、H2S和C2H2等气体时，为方便添加酸液或水，可在容器的塞子上装一长颈漏斗，且务必使漏斗颈插到液面以下，以免漏气。

    11.制Cl2、HCl、C2H4气体时，为方便添加酸液，也可以在反应器的塞子上装一漏斗。但由于这些反应都需要加热，所以漏斗颈都必须置于反应液之上，因而都选用分液漏斗。

九.特殊试剂的存放和取用10例

    1.Na、K：隔绝空气；防氧化，保存在煤油中(或液态烷烃中)，(Li用石蜡密封保存)。用镊子取，玻片上切，滤纸吸煤油，剩余部分随即放人煤油中。    

    2.白磷：保存在水中，防氧化，放冷暗处。镊子取，并立即放入水中用长柄小刀切取，滤纸吸干水分。

    3.液Br2：有毒易挥发，盛于磨口的细口瓶中，并用水封。瓶盖严密。

    4.I2：易升华，且具有强烈刺激性气味，应保存在用蜡封好的瓶中，放置低温处。

    5.浓HNO3，AgNO3：见光易分解，应保存在棕色瓶中，放在低温避光处。    

    6.固体烧碱：易潮解，应用易于密封的干燥大口瓶保存。瓶口用橡胶塞塞严或用塑料盖盖紧。

    7.NH3·H2O：易挥发，应密封放低温处。

    8.C6H6、、C6H5—CH3、CH3CH2OH、CH3CH2OCH2CH3：易挥发、易燃，应密封存放低温处，并远离火源。

    9.Fe2+盐溶液、H2SO3及其盐溶液、氢硫酸及其盐溶液：因易被空气氧化，不宜长期放置，应现用现配。

    10.卤水、石灰水、银氨溶液、Cu(OH)2悬浊液等，都要随配随用，不能长时间放置。

十.中学化学中与“0”有关的实验问题4例

    1.滴定管最上面的刻度是0。  2.量筒最下面的刻度是0。  3.温度计中间刻度是0。  4.托盘天平的标尺中央数值是0。

十一.能够做喷泉实验的气体

    NH3、HCl、HBr、HI等极易溶于水的气体均可做喷泉实验。当以其它溶剂作溶剂时还要考虑气体与溶剂之间的反应。

重要实验操作和实验现象100例

镁条在空气中燃烧：发出耀眼强光，放出大量的热，生成白烟，同时生成白色物质。

木炭在氧气中燃烧：发出白光，放出热量。

硫在氧气中燃烧：发出明亮的蓝紫色火焰，放出热量，生成一种有刺激性气味的气体。

铁丝在氧气中燃烧：剧烈燃烧，火星四射，放出热量，生成黑色固体物质。

加热试管中碳酸氢铵：有刺激性气味气体生成，试管壁上有液滴生成。

氢气在空气中燃烧：火焰呈现淡蓝色。

氢气在氯气中燃烧：发出苍白色火焰，产生大量的热。

在试管中用氢气还原氧化铜：黑色氧化铜变为红色物质，试管口有液滴生成。

用木炭粉还原氧化铜粉末，使生成气体通入澄清石灰水，黑色氧化铜变为有光泽的金属颗粒，石灰水变浑浊。

一氧化碳在空气中燃烧：发出淡蓝色的火焰，放出热量。

向盛有少量碳酸钾固体试管中滴加盐酸：有气体生成。

加热试管中的硫酸铜晶体：蓝色晶体逐渐变为白色粉末，且试管口有液滴生成。

钠在氯气中燃烧：剧烈燃烧，火焰呈黄色，生成白色固体（白烟）。

点燃纯净的氢气，用干冷烧杯罩在火焰上：发出淡蓝色火焰，烧杯内壁有液滴生成。

向含有Cl-的溶液中滴加用硝酸酸化的硝酸银溶液：有白色沉淀生成。

向含有SO42-的溶液中滴加硝酸酸化的氯化钡溶液：有白色沉淀生成。

一带锈铁钉投入盛稀硫酸的试管中并加热：铁锈逐渐溶解，溶液呈浅黄色，并有气体生成。

在硫酸铜溶液中滴加氢氧化钠溶液：有蓝色絮状沉淀生成。

将适量Cl2通入无色KI溶液中：溶液中有褐色的物质产生。

在三氯化铁溶液中滴加氢氧化钠溶液：有红褐色沉淀产生。

盛有生石灰的试管里加少量水：反应剧烈，放出大量热。

将一洁净铁钉浸入硫酸铜溶液中：铁钉表面有红色物质附着，溶液颜色逐渐变浅。

将铜片插入硝酸汞溶液中：铜片表面有银白色物质附着。

向盛有石灰水的试管里，注入浓的碳酸钠溶液：有白色沉淀生成。

细铜丝在氯气中燃烧后加入水：有棕色的烟生成，加水后生成绿色的溶液。

强光照射氢气、氯气的混合气体：迅速反应发生爆炸。

新制氯水呈黄绿色，光照有气泡产生，久置氯水无色。

氯水中滴加AgNO3溶液：有白色沉淀生成。

氯水中滴加碳酸钠溶液：有气泡产生。

氯水中滴加石蕊试液：先变红后褪色。

红磷在氯气中燃烧：有白色烟雾生成。

湿润的淀粉碘化钾试纸遇到氯气：试纸变蓝。

氯气遇到湿润有色布条：有色布条的颜色褪色。

加热浓盐酸与二氧化锰的混合物：有黄绿色刺激性气味气体生成。

给氯化钠（固）与硫酸（浓）的混合物加热：有雾生成且有刺激性气味的气体生成。

在溴化钠溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸：有浅黄色沉淀生成。

在碘化钾溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸：有黄色沉淀生成。

溴水中滴加四氯化碳：溶液分层，上层接近无色，下层呈橙色。

碘水中滴加四氯化碳：溶液分层，上层接近无色，下层呈紫色。

溴水中滴加汽油：溶液分层，下层接近无色，上层呈橙色。

碘水中滴加苯：溶液分层，下层接近无色，上层呈紫色。

溴水中加入镁粉：溴水褪色。

溴水中滴加氢氧化钠溶液：溴水褪色。

溴水中通入二氧化硫气体：溴水褪色。

I2遇淀粉溶液：生成蓝色溶液。

细铜丝在硫蒸气中燃烧：细铜丝发红后生成黑色物质。

铁粉与硫粉混合后加热到红热：反应继续进行，放出大量的热，生成黑色物质。

硫化氢气体不完全燃烧（在火焰上罩上蒸发皿）：火焰呈淡蓝色（蒸发皿底部有淡黄色的粉末）。

硫化氢气体完全燃烧（在火焰上罩干而冷的烧杯）：火焰呈淡蓝色，生成有刺激性气味的气体（烧杯内壁有液滴生成）。

氯化铁溶液中通入硫化氢气体：溶液由棕黄色变为浅绿色，并有浅黄色沉淀生成。

集气瓶中混有硫化氢和二氧化硫：瓶内壁有浅黄色粉末生成。

二氧化硫气体通入品红溶液后再加热：红色褪去，加热后又恢复原来的颜色。

过量的铜投入盛有浓硫酸的试管，并加热，反应毕，待溶液冷却后加水：有刺激性气味的气体生成，加水后溶液呈蓝色。

加热盛有浓硫酸和木炭的试管：有气体生成，且气体有刺激性的气味。

钠在空气中燃烧：火焰呈黄色，生成淡黄色物质。

钠投入水中：反应激烈，钠浮于水面，放出大量的热使钠熔成小球在水面上游动，有“嘶嘶”声。

钠投入硫酸铜溶液中：反应激烈，钠浮于水面，放出大量的热使钠熔成小球在水面上游动，有“嘶嘶”声，有蓝色絮状沉淀生成。

把水滴入盛有过氧化钠固体的试管里，将带火星的木条伸入试管口：木条复燃。

加热碳酸氢钠固体，使生成气体通入澄清石灰水：澄清石灰水变浑浊。

氨与氯化氢相遇：有大量的白烟产生。

加热氯化铵与氢氧化钙的混合物：有刺激性气味的气体产生。

加热盛有固体氯化铵的试管：NH4Cl受热分解，在试管口又有白色晶体产生。

无色试剂瓶内的浓硝酸受到阳光照射：瓶中空间部分显棕色，硝酸成黄色。

铜片与浓硝酸反应：反应激烈，有红棕色气体生成。

铜片与稀硝酸反应：试管下端产生无色气体，气体上升逐渐变成红棕色。

在硅酸钠溶液中加入稀盐酸：有白色胶状沉淀产生。

在氢氧化铁胶体中加硫酸镁溶液：胶体变浑浊。

将点燃的镁条深入盛有二氧化碳的集气瓶中：剧烈燃烧，有黑色物质附着于集气瓶内壁。

向硫酸铝溶液中滴加氨水：生成蓬松的白色絮状沉淀。

向硫酸亚铁溶液中滴加氢氧化钠溶液：有白色絮状沉淀生成并立即转变为灰绿色，最后转变成红褐色沉淀。

向含Fe3+的溶液中滴入KSCN溶液：溶液呈血红色。

向硫化钠水溶液中滴加氯水：溶液变浑浊。

向天然水中加入少量肥皂液：泡沫逐渐减少，且有沉淀生成。

在空气中点燃甲烷，并在火焰上方罩干冷的烧杯：火焰呈淡蓝色，烧杯内壁有液滴生成。

光照甲烷与氯气的混合气体：黄绿色逐渐变浅（时间较长，容器内壁有液滴生成）。

加热（170℃）乙醇与浓硫酸的混合物，并将产生的气体分别通入溴水和酸性高锰酸钾溶液：有气体生成，溴水褪色，高锰酸钾溶液紫色逐渐变浅，直至褪色。

在空气中点燃乙烯：火焰明亮，有黑烟生成，放出热量。

在空气中点燃乙炔：火焰明亮，有浓烟生成，放出热量。

苯在空气中燃烧：火焰明亮，并带有黑烟。

乙醇在空气中燃烧：火焰呈现淡蓝色。

将乙炔通入溴水中：溴水褪色。

将乙炔通入酸性高锰酸钾溶液中：紫色逐渐变浅，直至褪去。

苯与溴在有铁做催化剂的条件下反应：有白雾生成，生成物呈油状且带有褐色。

将少量甲苯加入适量高锰酸钾溶液中，振荡：紫色褪去。

将金属钠投入到盛有乙醇的试管中：有气体放出。

在盛有少量苯酚的试管中滴入过量的浓溴水：有白色沉淀生成。

在盛有苯酚的试管中滴入几滴三氯化铁溶液：溶液显紫色。

乙醛与银氨溶液在试管中反应：洁净的试管内壁附着一层光亮如镜的物质。

在加热至沸的条件下，乙醛与新制的氢氧化铜反应：有砖红色沉淀生成。

在适宜的条件下乙醇和乙酸反应：有透明的带有香味的油状液体生成。

蛋白质遇到浓硝酸溶液：变成黄色。

蛋白质灼烧时：产生具有烧焦羽毛的气味。

紫色的石蕊试液遇碱：变成蓝色。

紫色的石蕊试液遇酸：变成红色。

红色的石蕊试液遇碱：变成蓝色。

蓝色的石蕊试液遇碱：变成红色。

无色酚酞试液遇碱：变成红色。

甲基橙的变色PH范围：红（PH < 3.1）、橙（PH 3.1～4.4）、黄（PH > 4.4）。

石蕊的变色PH范围：红（PH < 5）、紫（PH 5～8）、蓝（PH > 8）。

100.酚酞的变色PH范围：无色（PH < 8）、浅红（PH 8～10）、红（PH > 10）。

【易错指津】

1．要全面考虑除杂原则。防止虽然除去了原有的杂质，但同时又带进了新的杂质。

2．在解答物质提纯试题时，选择试剂和实验措施应注意三个原则：①不能引入新杂质；②提纯后的物质成分不变；③实验过程和操作方法简单易行。

3．物质提纯和净化时要注意下列几点：①所加试剂和被提纯的物质不能发生化学反应；②所选择的反应要具有较大的不可逆性，即反应要完全，为了使杂质能除尽，所加的试剂要稍过量；③加入的试剂以不引入新的杂质为好；④提纯物易分离。

4．物质的检验要经历方法的选择（包括物理方法和化学方法）、现象的观察及逻辑推理得出结论三个步骤，缺一不可。尽可能选择特效反应以减少干扰。

5．有机物的提纯与分离中很少使用过滤、结晶等方法，较多地使用蒸馏（可分馏）、分液等方法，以及物理与化学的综合法。

在分离提纯有机物时，常犯的错误是套用无机分离中的反应转化法。例如，除去乙酸乙酯中混有的乙酸，如果采用加入乙醇及催化剂并加热的方法，试图将乙酸加转化为乙酸乙酯，这是适得其反的。其一是加入的试剂难以除去；其二是有机反应缓慢、复杂，副反应多，该反应是可逆反应，不可能反应到底将乙酸除尽。

6．缺乏推理判断的能力和方法。

如对不用另加试剂的鉴别题、只用一种试剂的鉴别题、可用多种不同试剂和操作程序的鉴别题，缺乏对解题突破口的确认能力，以及解题程序的安排能力。对图式鉴别题，除了难以寻找突破口以外，对正推法和逆推法的使用，还存在思维障碍。鉴于上述列举的几种情况，因此平时复习解题应重视解题思维的训练，重视思维方法的归纳总结。

典型例题

 [例1]为了除去粗盐中的 Ca2+、Mg2+、SO42-及泥砂，可将粗盐溶于水，然后进行下列五项操作。其中正确的操作顺序是（）。

①过滤  ②加过量的 NaOH溶液 ③加适量盐酸   ④加过量 NaC03溶液  ⑤加过量 BaQ溶液

A①④②⑤③    B④①②⑤③   C．②⑤④①③    D。⑤②④①③（1991年全国高考题）

分析与解答：必须了解各个实验步骤的目的，才能分清操作顺序。加入过量的NaOH溶液的目的是除去Mg2+，加入过量的 BaQ溶液是为了除去SO42-，加入过量的Na2C03溶液是为了除去 Ca2+及多余的时”，然后进行过滤，除去 Mg（OH）2、BaSO、CaC03等难溶物，然后加适量的盐酸，除去多余的Na2C03和调节溶液的 pH值。综上所述，正确的实验操作顺序为 C．D。

[例2] （1）在没有现成的CO2气体发生器的情况下，请你选用下图中的部分仪器，装配成一个简易的、能随开随用、随关随停的CO2气体发生装置。应选用的仪器是（填入仪器的编号）              

（2）若用上述装置制取CO2气体，而实验室只有稀硫酸、浓硝酸、水、块状纯碱、块状大理石，比较合理的方案应选用的药品是                                              。

分析与解答：本题要求组装一个随开随用、随关随停的CO2发生装置。即利用启普发生器的原理来制备CO2气体。细心观察所给仪器，可用球形干燥管来代替启普发生器的球形漏斗，烧杯代替反应容器，应选用的仪器是a、c、d、e。

大理石与稀硫酸反应生成了微溶于水的CaSO4，阻碍了反应的进行，因而不能同时选用这两种药品。又因为块状 Na2CO3晶体溶于水，不能用启普发生器来制备 CO2。只能将浓硝酸加水稀释为稀硝酸，再与CaCO3反应制备CO2。应选用的药品是浓硝酸、水、块状大理石。

1.C  2.C  3.D  4．（B、D）  5．（C）  6．（C）7．（B、C）   8．（D）

 9.Ⅰ．⑴

或

⑵用pH试纸检测褪色后溶液的酸碱性。若酸性，则猜想①正确；反之，猜想②正确(或其它合理方法) 疑点 原溴水中的氢溴酸、次溴酸有没有参与反应，若无反应，溶液呈酸性的原因难以确定。

Ⅱ．⑴2CH3CH2OH＋O2   2CH3CHO＋2H2O

⑵使生成乙醇蒸气的速率加快且较均匀   发生倒吸

⑶过量的气体将体系中的热量带走   单位时间内甲中的气泡数

化学实验知识小测

1.下列反应适用于实验室制氢气的是（      ）

①锌与稀硫酸反应  ②甲烷热分解  ③电解稀硫酸  ④赤热的炭与水蒸气反应

A.只有①        B.①②        C.①③         D.①②④          

2．下列物质使用合理的是（     ）

①铁酸钠(Na2FeO4)用于水消毒净化 ②用加酶洗衣粉洗涤毛料服装

③用甲醛溶液浸泡海产食品 ④酚醛树脂制作高弹力运动鞋

⑤硫黄熏制银耳，使银耳漂白  ⑥在制玻璃的原料中再加入Co2O3制成蓝色玻璃

A.②④⑥       B.①③⑤       C.①⑥        D.②③⑤⑥

3. 下列实验操作正确的是（     ）

①将未经湿润的pH试纸浸到某溶液中，过一会取出与标准比色卡比较测得该溶液的pH     

②使用碱式滴定管盛装KMnO4溶液滴定Na2SO3溶液

③将3滴浓硫酸滴入蓬松的脱脂棉中搅拌加热，在其中加入2滴2%CuSO4溶液，再加入足量的10%NaOH溶液，并加热至沸腾,可证明纤维素的水解

④用热水加热乙醛和银氨溶液的混合液做乙醛的银镜实验

⑤向蛋白质溶液中加入无机盐(如Na2SO4、CuSO4)浓溶液，可使蛋白质盐析而分离提纯

⑥实验室制肥皂时，将适量植物油、乙醇和NaOH溶液混合，并不断搅拌、加热，直到混合物变稠，即可得到肥皂

⑦配制硫酸溶液时，可先在量筒中加入一定体积的水，再在搅拌下慢慢加浓硫酸

⑧检验红砖中的氧化铁成分时，向红砖粉末中加入盐酸，放置至充分沉淀后，取上层清液于试管中，滴加KSCN溶液2滴～3滴即可

A、①③⑥⑧   B、②③⑥⑧   C、②④⑥⑦    D、③④⑧

4．下列有关实验操作的叙述中，不正确的是（    ）

A．少量的白磷贮存在水中，切割时在水下进行

B．制取硝基苯时，使用的温度计的水银球应浸没于反应混合液中

C．不慎将浓硫酸沾到皮肤上，应迅速用布拭去，再用水冲洗，最后涂上稀小苏打溶液

D．不能使用裂化汽油从溴水中萃取溴

5．下列实验操作中，仪器需插入液面下的有①制备Fe(OH)2，用胶头滴管将NaOH溶液滴入FeSO4溶液中；②制备氢气，简易装置中长颈漏斗的下端管口；③分馏石油时，测量温度所用的温度计；④用乙醇制乙烯时所用的温度计；⑤用水吸收氨气时的导气管；⑥向试管中的BaCl2溶液中滴加稀硫酸   （      ）

A．③⑤⑥  B．③⑤ C．①②④  D．①②③④⑤⑥

6．将淀粉溶液和淀粉酶的混合物放入玻璃纸袋中，扎好袋口，浸入流动的温水中，经相当一段时后，取袋内液体分别与碘水、新制Cu(OH)2悬浊液（加热）、浓硝酸（微热）作用，其现象依次是 （     ）

7．下列各实验现象能用同一原理解释的是（      ）

A．苯酚、乙烯都能使溴水褪色

B．稀硫酸中加入铜粉不反应，再加硝酸钠或硫酸铁后，铜粉溶解

C．葡萄糖和福尔马林与新制氢氧化铜悬浊液共热，都产生红色沉淀

D．将SO2通入氯化钡溶液至饱和，再加入足量硝酸或苛性钠溶液，都产生白色沉淀

8．有以下四组物质：

①  FeCl2、Al(NO3)3、MgSO4、NH4NO3四种溶液

 ② 

 ③ MnO2、FeS、CuO、C四种黑色固体

 ④ NaCl、AlCl3、Ba(OH)2、HCl四种溶液。其中只用一种试剂（允许加热）就能将组内物质区别开的是（     ）

    A．只有①③   B．只有①②③ C．只有①③④  D．全部

9. I．课本中介绍了乙醇氧化的实验：把一端弯成螺旋状的铜丝放在酒精灯外焰加热，待铜丝表面变黑后立即把它插入盛有约2 mL乙醇的试管里，反复操作几次。注意闻生成物的气味，并观察铜丝表面的变化。

⑴实验室可用化学方法替代“闻生成物的气味”，写出该化学方法的化学反应方程式

⑵某同学在探究“闻生成物的气味”的替代方法时，偶然发现向溴水中加入乙醛溶液，溴水褪色。该同学为解释上述现象，提出两种猜想：①溴水将乙醛氧化为乙酸；②溴水与乙醛发生加成反应。请你设计一个简单的实验，探究哪一种猜想正确?                                                   

    Ⅱ．某课外活动小组利用下图装置进行乙醇的催化氧化实验并制取乙醛(试管丙中用水吸收产物)，图中铁架台等装置已略去。实验时，先加热玻璃管中的铜丝，约lmin后鼓入空气。请填写下列空白：

⑴乙醇发生催化氧化的化学反应方程式为              

⑵实验时，常常将甲装置浸在70℃～80℃的水浴中，目的是                ____；由于装置设计上的缺陷，实验进行时可能会          ____________

⑶反应发生后，移去酒精灯，利用反应自身放出的热量可维持反应继续进行。进一步研究表明，鼓气速度与反应体系的温度关系曲线如图所示。

试解释鼓气速度过快，反应体系温度反而下降的原因：                               

你认为该实验中“鼓气速度”这一变量可用              来计量___________。

化学实验知识练习

1．在化学实验室进行下列实验操作时，其操作或记录的数据正确的是（     ）

A．用托盘天平称取8.84g食盐

    B．用250mL的容量瓶配制所需的220mL、0.1mol/L的NaOH溶液

   C．用量筒量取12.12mL的盐酸

   D．用0.12mol/L盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，消耗盐酸21.40mL 

2．有一瓶无色气体，可能含有H2S、CO2、HCl、HBr、SO2中的若干种，将其通入氯水中，得无色透明液，将此溶液分成两份，向其中一份加入盐酸酸化的BaCl2溶液有白色沉淀；向另一份中加入HNO3酸化的AgNO3溶液有白色沉淀产生，则下列结论正确的是（     ）

A．肯定有CO2和SO2        B．可能有HBr、CO2

C．肯定没有HBr、H2S、HCl    D．以上结论均不正确

3．实验室保存下列试剂采取的措施不正确的是（      ）

A．KI保存在棕色试剂瓶中    B．波尔多液盛放在铁制容器中

C．氢氟酸保存在塑料瓶中     D．溴水盛放在带胶塞的棕色瓶中

4．下列各组物质中，制备装置、收集装置均相同，且都可用浓H2SO4干燥的是（     ）

A．SO2和H2S     B．CH4和NH3     C．CO2和H2     D．CH4和O2

5．都能用4mol/L NaOH溶液进行喷泉实验的一组气体是（      ）

A．HCl和CO2   B．NH3和CH4       C．SO2和CO    D．NO和HBr

6．下列实验能成功的是（     ）

A．用食盐、MnO2和浓H2SO4共热制Cl2

B．将白P放在敞口试管内加热，冷却得红P

C．足量Cl2通入FeCl2 溶液后，将溶液蒸干得到FeCl3

D．将Cu丝伸入热的硫蒸气中得到CuS

7．下列有关实验所选用的试剂能达到目的是（      ）

A．证明NaHCO3溶液中混有苏打用澄清石灰水

B．证明SO2中混有CO2用澄清石灰水

C．证明AgNO3溶液中混有Al(NO3)3用氨水

D．除掉C2H6中的C2H4用酸性KMnO4溶液

8．下列各组物质中，只用水不能鉴别开来的是（      ）

 A．无水硫酸铜，碳酸钠、硫化铝三种白色粉末     B．甲醇、乙醇和苯三种液体

 C．甲苯、乙醇、CCl4三种液体                   D．NaOH、NaCl、NH4NO3三种固体

9．不用其它试剂，就能将下列溶液一一鉴别开来的是（      ）

A．NaOH、NaHCO3、NaHSO4、AlCl3        B．NOH、NH4NO3、HC、KNO3

C．NaSO4、Ca(NO3)2、BaCl2、Na2CO3       D．CuSO4、KMnO4、FeCl3、溴水

10．有以下七种饱和溶液（1）Ba(NO3)2 （2）Ca(OH)2 （3）Na2SiO3 （4）CaCl2 （5）Na2CO3 （6）NaAlO2 （7）NH3和NaCl，分别持续通入CO2，最终得到沉淀或析出晶体的是（    ）

A．③④⑥  B．①③⑥  C．③⑤⑥⑦  D．③⑥

11．把稀HCl不断滴加入Fe(NO3)2溶液中的现象是（    ）

A．绿色变浅   B．绿色变深      C．绿色变棕黄  D．浅黄色加深

12．现有三组混合物：（1）乙酸乙酯和乙酸钠溶液 （2）乙醇和丁醇 （3）溴化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是（      ）

A.分液、萃取、蒸馏  B 萃取、蒸馏、分液  C 分液 蒸馏 萃取  D 蒸馏 萃取 分液

13．下列除杂的方法不可行的是                 ﹙    ﹚

A  用过量氨水除去AI3+溶液中的少量Fe3+

B  将混合气体通过灼热的铜网除去N 2中的少量O2

C  用新制的生石灰，通过加热蒸馏，以除去乙醇中的少量水

D  用盐酸除去AgCL中少量的Ag2CO3

14．下列除去杂质的方法正确的是（     ）

A 除去CO中的少量O2:通过灼热的铜网后收集气体

B 除去K2CO3固体中少量NaHCO3：置于坩埚中加热

C 除去苯中融有的少量苯酚：加入适量浓溴水反应后过滤

D 除去FeCL3酸性溶液中的FeCL2：加入稍过量双氧水后放置

15.  ①实验室可利用下图1所示装置来制取气体          （写出两种常见气体的化学式）；②已知草酸（乙二酸）在受热时发生如下分解反应：H2C2O4Δ(══)CO+CO2+H2O 。某同学拟用图1的改进装置图2来验证上述反应中有CO2和H2O生成。已知：草酸晶体的化学式为：H2C2O4·2H2O，熔点为100.1℃，分解温度约为170℃～180℃。试结合所学知识，分析该实验设计中的不足之处（至少指出3处）。

图1                                   图2

化学实验知识练习参考答案

1．（D）  2．（D）  3．（B、D）  4．（C、D）  5．（A）  6．（A）  7．（C）   8．（B）  

9．（A、D）  10．（C）  11．（C）  13. C    14.  D    15.  A

15.①O2、NH3、CH4等

② 试管口应向上倾斜大约45°，由于草酸晶体的熔点比其分解温度低，所以晶体在分解之前就已熔化流向试管口而无法继续实验；

   石灰水变浑浊不一定是草酸晶体受热分解产生的CO2，也可能是乙二酸蒸气溶于石灰水形成的草酸钙沉淀；

   不能证明草酸分解有水生成。因为使用的是草酸晶体，加热后，草酸晶体失去结晶水，即有水生成；

   分解产生的CO直接排放到大气中，污染环境。（其它合理答案亦可）