细集料中硫酸盐含量检测培训Word

上传者：渐令
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上传时间：2017-06-06
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　　?细集料中硫酸盐含量检测培训2016细集料中硫酸盐（SO3）含量检测步骤： ? 细集料中硫酸盐含量检测试验主要分为以下几个步骤: ? 1.取样与制样 ? 2.硫酸盐的测定(GB/T14684-2011) ? 3.氯化物含量的测定(GB/T14684-2011) ? 4.计算与判定取样与制样? 1.将取回的试样放在烘箱中进行干燥，用四分法称取干燥的试样约150g，放在干燥箱中至恒量； ? 2.待冷却至室温后，用研钵将150g试样进行研磨并全部通过0.075的筛； ? 3.在按四分法缩分至30~40g,放在干燥箱中备用。硫酸盐的测定(GB/T14684-2011)1、称取粉状试样1g,精确至0.0001g.将粉状试样倒入烧杯中，加入20-30蒸馏水10mL1:1的盐酸，然后加在电炉上加热至微沸5钟，再用中速滤纸过滤，用温水洗涤10-12次； 2、加入蒸馏水调制滤液体积至200ml，煮沸后，加入10ml10% 的氯化钡溶液，并将溶液煮沸数分钟，取下静置4h，用慢速滤纸过滤，用温水洗涤至氯离子反应消失（用1%的硝酸银溶液检验）； 3、将沉淀物及滤纸一并移入已恒量的瓷坩埚中a，灰化后再 800度高温炉中灼烧30min，取出瓷坩埚在干燥器中冷却至室温后，称出质量，如此反复灼烧直至恒重b。硫酸盐含量（%）=（b-a）0.343100/m （m为粉末试样质量g）结果精确至0.1%??? ? ?测定氯化物含量----取样 ? 1、将取回的试样用四分法缩分至约1100g，放在烘箱中烘干至恒量，待冷却至室温后，分为大致相等的两份备用。氯化物的测定(GB/T14684-2011)? 1、称取试样500g，精确至0.1g。将试样倒入广口瓶中，加入500ml的蒸馏水，盖上塞子，摇动一次后，放置两小时，然后每隔5min摇动一次、共摇动3次，使氯盐充分溶解。 ? 2、将已澄清的溶液过滤，吸取50ml滤液注入三角瓶中，加入5%的铬酸钾指示剂1ml，用硝酸银溶液滴定至溶液刚出现砖红色为至。 ? 3、同法用蒸馏水做空白试验。结果处理? 4、计算 ? 氯离子含量（%）=N(a- b)0.035510100/G ? N----硝酸银标准溶液的浓度（mol/L） ? a-----样品滴定时所消耗的硝酸银标准溶液的体积（mL ） ? b-----空白滴定时所消耗的硝酸银标准溶液的体积（mL ） ? G-----试样质量（g） ? 5、试验结果精确至0.01%试验注意事项：1、测定硫酸盐含量时，必须反复冲洗载有沉淀的滤纸，否则残留的氯化物会影响试验结果（偏大），但也不可冲洗次数太多（蒸馏水中可能会带入部分不溶物，影响试验结果） 2、滤纸灰化过程注意不要使滤纸燃起火焰，否则火焰产生的上升气流会带走一部分硫酸钡质量，灰化过程应在有氧环境下进行，不要关闭炉口，否则滤纸燃烧不充分产生的碳粉，会导致结果偏大； 3

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